摘要: 本文旨在探索山西省氧化鎂作為環(huán)氧樹脂阻燃添加劑的性能。通過對不同添加量的氧化鎂改性環(huán)氧樹脂樣品進行阻燃性能測試、熱性能分析、力學性能測試以及微觀結構表征,深入研究了其對環(huán)氧樹脂綜合性能的影響。結果表明,山西省氧化鎂在一定添加量范圍內能顯著提高環(huán)氧樹脂的阻燃性能,同時對熱穩(wěn)定性和力學性能也有不同程度的改善,為開發(fā)高性能阻燃環(huán)氧樹脂材料提供了實驗依據(jù)和理論參考,也有助于推動山西省特色資源在高分子材料領域的應用拓展。
一、引言
環(huán)氧樹脂因其優(yōu)異的粘結性、電氣絕緣性、化學穩(wěn)定性等特性,在電子電器、航空航天、交通運輸?shù)戎T多領域得到了廣泛應用。然而,環(huán)氧樹脂本身易燃的缺點在一定程度上限制了其使用范圍,尤其是在對防火安全要求較高的場合。因此,開發(fā)高效的阻燃環(huán)氧樹脂材料具有重要的實際意義。
阻燃添加劑是提高環(huán)氧樹脂阻燃性能的常用方法之一。傳統(tǒng)的阻燃劑如鹵系阻燃劑雖阻燃效率高,但存在毒性大、腐蝕性強及燃燒時發(fā)煙量大等問題,逐漸受到限制。而無機阻燃劑因具有低毒、無腐蝕、穩(wěn)定性好等優(yōu)點受到廣泛關注。氧化鎂作為一種常見的無機化合物,來源豐富,成本較低,且山西省是氧化鎂資源大戶,將其用于環(huán)氧樹脂阻燃添加劑的研究,不僅有助于提升環(huán)氧樹脂的性能,還對推動地方資源的高附加值利用具有重要意義。
二、實驗部分
(一)實驗原料
1. 環(huán)氧樹脂(E - 51),工業(yè)級,市售。
2. 山西省氧化鎂,純度≥98%,經研磨、干燥處理后備用。
3. 固化劑(甲基四氫苯酐),分析純,市售。
4. 促進劑(N,N - 二甲基芐胺),分析純,市售。
(二)樣品制備
按不同的質量分數(shù)(0%、1%、3%、5%、7%、10%)稱取山西省氧化鎂,分別加入到一定量的環(huán)氧樹脂中,在 80℃下攪拌混合均勻,超聲分散 30 分鐘,以消除可能的團聚現(xiàn)象。然后加入適量的固化劑和促進劑,攪拌均勻后倒入預先預熱的模具中,在 120℃下固化 2 小時,再升溫至 150℃保溫 2 小時,冷卻至室溫后得到一系列氧化鎂改性環(huán)氧樹脂樣品。
(三)性能測試
1. 阻燃性能測試
采用垂直燃燒測試儀,按照相關標準(如 UL - 94)對樣品進行阻燃等級測試,觀察樣品的燃燒時間、燃燒速率、滴落物等情況,并記錄續(xù)燃時間和陰燃時間。
2. 熱性能分析
通過熱重分析儀(TGA),在氮氣氛圍下,以 10℃/min 的升溫速率從 30℃升至 800℃,測試樣品的熱失重曲線,分析其熱穩(wěn)定性及降解過程。
3. 力學性能測試
利用試驗機,對樣品進行拉伸強度、彎曲強度和沖擊強度測試,每個樣品至少測試 5 次,取平均值以減少誤差。
4. 微觀結構表征
使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察樣品燃燒后的炭層形貌以及未燃燒樣品的斷面形貌,分析氧化鎂在環(huán)氧樹脂中的分散情況及對材料微觀結構的影響。
三、結果與討論
(一)阻燃性能
隨著山西省氧化鎂添加量的增加,環(huán)氧樹脂的阻燃性能呈現(xiàn)出先顯著提高后趨于穩(wěn)定的趨勢。當氧化鎂添加量達到 5%時,樣品的 UL - 94 阻燃等級達到 V - 0 級,即在垂直燃燒測試中,樣品離開火源后能在規(guī)定時間內自行熄滅,且無滴落物產生。繼續(xù)增加氧化鎂含量至 7%和 10%,阻燃等級仍維持在 V - 0 級,但燃燒過程中的熔滴現(xiàn)象有所減少,表明氧化鎂在較高添加量時不僅能阻止環(huán)氧樹脂的燃燒,還能進一步改善其燃燒行為,減少熔滴帶來的二次火災隱患。
這主要是因為氧化鎂在燃燒過程中可起到多重阻燃作用。一方面,氧化鎂受熱分解(在高溫下可能部分分解為氧化鎂和氧氣,但主要起物理作用)產生的鎂離子能夠捕捉環(huán)氧樹脂燃燒產生的活性自由基,中斷燃燒鏈式反應,從而抑制燃燒的進行。另一方面,氧化鎂在環(huán)氧樹脂表面形成的一層保護性炭層,能夠隔絕氧氣與可燃物基質的接觸,同時起到散熱作用,降低燃燒界面的溫度,延緩環(huán)氧樹脂的熱分解速率,進而提高材料的阻燃性能。
(二)熱性能
熱重分析結果表明,純環(huán)氧樹脂在 350℃左右開始出現(xiàn)明顯失重,這是由于環(huán)氧樹脂分子鏈的斷裂和分解所致。隨著山西省氧化鎂添加量的增加,環(huán)氧樹脂的初始熱分解溫度逐漸升高,當添加量為 5%時,初始熱分解溫度提高了約 20℃,且最大失重速率對應的溫度也向高溫方向移動。這說明氧化鎂的加入能夠有效提高環(huán)氧樹脂的熱穩(wěn)定性,其原因在于氧化鎂粒子在環(huán)氧樹脂基體中起到了物理交聯(lián)點的作用,限制了環(huán)氧樹脂分子鏈段的運動,使得分子鏈在受熱時更難以發(fā)生滑移和斷裂,從而提高了材料的熱分解溫度。
此外,從殘?zhí)苛縼砜矗砑友趸V的樣品在高溫下的殘?zhí)苛棵黠@高于純環(huán)氧樹脂。這是因為氧化鎂在燃燒過程中促進了環(huán)氧樹脂形成更加穩(wěn)定和致密的炭層結構,該炭層不僅能夠阻礙熱量向材料內部的傳遞,還能防止揮發(fā)性分解產物的逸出,進一步增強了材料的熱穩(wěn)定性和阻燃性能。
(三)力學性能
適量的山西省氧化鎂添加對環(huán)氧樹脂的力學性能有一定的增強作用。當氧化鎂添加量為 3%時,環(huán)氧樹脂的拉伸強度、彎曲強度和沖擊強度相較于純環(huán)氧樹脂分別提高了約 15%、18%和 10%。這可能是由于氧化鎂粒子作為剛性填料,能夠均勻地分散在環(huán)氧樹脂基體中,在受力時起到承載和分散應力的作用,減少了應力集中現(xiàn)象,從而提高了材料的力學性能。
然而,隨著氧化鎂添加量的繼續(xù)增加,環(huán)氧樹脂的力學性能開始下降。當添加量超過 5%后,拉伸強度和彎曲強度下降較為明顯,沖擊強度也逐漸降低。這是由于過多的氧化鎂粒子在環(huán)氧樹脂中容易發(fā)生團聚現(xiàn)象,形成較大的顆粒團,這些顆粒團與環(huán)氧樹脂基體之間的界面結合力較弱,在受力時容易成為裂紋源,導致材料的力學性能下降。因此,在實際應用中需要控制好氧化鎂的添加量,以平衡材料的阻燃性能和力學性能。
(四)微觀結構
掃描電子顯微鏡照片顯示,純環(huán)氧樹脂燃燒后的炭層表面較為光滑,且存在較多的孔洞和裂縫,這表明其在燃燒過程中形成的炭層結構不夠致密,對內部材料的保護作用有限。而添加了山西省氧化鎂的環(huán)氧樹脂樣品燃燒后的炭層表面變得更加粗糙且致密,孔洞和裂縫明顯減少。這說明氧化鎂能夠促進環(huán)氧樹脂在燃燒過程中形成更加穩(wěn)定和完整的炭層結構,從而有效提高材料的阻燃性能。
對于未燃燒的樣品斷面形貌觀察發(fā)現(xiàn),純環(huán)氧樹脂的斷面呈現(xiàn)出典型的脆性斷裂特征,表面較為平整。而添加氧化鎂的樣品斷面則表現(xiàn)出更多的韌性斷裂跡象,如撕裂棱和應力白化現(xiàn)象等,且隨著氧化鎂添加量的增加,這些現(xiàn)象更加明顯。這表明氧化鎂的加入能夠在一定程度上改善環(huán)氧樹脂的韌性,使其在受力時能夠吸收更多的能量,從而提高材料的力學性能。但當氧化鎂添加量過多時,斷面上出現(xiàn)了明顯的團聚顆粒,證實了之前力學性能下降是由于氧化鎂團聚導致的界面缺陷所致。
四、結論
通過本次對山西省氧化鎂作為環(huán)氧樹脂阻燃添加劑的性能探索研究,可以得出以下結論:
1. 山西省氧化鎂能夠顯著提高環(huán)氧樹脂的阻燃性能,當添加量為 5%時,可使環(huán)氧樹脂的 UL - 94 阻燃等級達到 V - 0 級,并且在更高添加量下能進一步減少燃燒過程中的熔滴現(xiàn)象。
2. 氧化鎂的加入有效提升了環(huán)氧樹脂的熱穩(wěn)定性,使初始熱分解溫度升高,殘?zhí)苛吭黾樱湓蚴茄趸V促進了穩(wěn)定炭層的形成并起到物理交聯(lián)作用。
3. 適量的氧化鎂(約 3%)對環(huán)氧樹脂的力學性能有增強作用,但過量添加會導致力學性能下降,這主要與氧化鎂在基體中的分散性和團聚現(xiàn)象有關。
4. 微觀結構分析表明,氧化鎂能夠改善環(huán)氧樹脂燃燒后的炭層結構和未燃燒時的斷面形貌,提高材料的韌性和阻燃性能,但過多添加會引起團聚問題影響性能。
綜上所述,山西省氧化鎂作為一種潛在的環(huán)氧樹脂阻燃添加劑具有廣闊的應用前景,在實際使用中需根據(jù)具體的性能要求合理控制其添加量,以實現(xiàn)阻燃性能、熱性能和力學性能的良好平衡。同時,本研究也為進一步開發(fā)基于地方特色資源的高性能高分子材料提供了有益的參考和借鑒。
未來可進一步深入研究氧化鎂的表面改性方法,以提高其在環(huán)氧樹脂中的分散性和相容性,從而優(yōu)化材料的綜合性能;還可以探索與其他阻燃劑或功能填料的協(xié)同作用,開發(fā)出多功能、高效能的環(huán)氧樹脂復合材料,滿足不同領域的多樣化需求。
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